氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程

4.1.5裝催化劑
提前辦好催化劑提料單，和倉(cāng)庫(kù)人員約好催化劑送達(dá)現(xiàn)場(chǎng)時(shí)間。物資供應(yīng)中心倉(cāng)庫(kù)，將新催化劑運(yùn)抵裝置現(xiàn)場(chǎng)。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)后要注意防水防雨，當(dāng)天未裝填的，要視天氣情況而定，是否要蓋上防雨布，以防雨水淋濕。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)擺放時(shí)，不要碼得太高，以免壓碎催化劑。
4.1.5.1離子過(guò)濾器催化劑裝填
離子過(guò)濾器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員，回裝離子過(guò)濾器底部人孔。
在離子過(guò)濾器頂部人孔安裝好裝填催化劑用的漏斗。
打開(kāi)離子過(guò)濾器精制水管線閥門(mén)，離子過(guò)濾器充水高至2m左右時(shí)，停充水。離子過(guò)濾器充精制水的目的是防止倒入的催化劑對(duì)底部的石英砂層造成破壞，充水至一定高度后，可減輕甚至消除破壞。離子過(guò)濾器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水沖亂分層鋪好的石英砂，待精制水淹沒(méi)石英砂后，可逐漸開(kāi)大精制水流量。
裝填人員將催化劑搬至離子過(guò)濾器平臺(tái)，從離子過(guò)濾器頂部人孔倒入催化劑。催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入離子過(guò)濾器內(nèi)。
催化劑裝填至與離子過(guò)濾器頂部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡?，防止離子過(guò)濾器因催化劑膨脹而塞滿，造成離子過(guò)濾器壓降過(guò)大。
裝完催化劑后，要立即安排檢修人員回裝離子過(guò)濾器頂部人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防水塑料布封住人孔。
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程

4.1.5.2 筒式反應(yīng)器催化劑裝填
筒式反應(yīng)器每段催化劑床層都有上、下兩個(gè)人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時(shí)沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應(yīng)器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的下游閥門(mén)和循環(huán)進(jìn)出口閥門(mén)。在壓控調(diào)節(jié)閥的倒淋閥處接臨時(shí)精制水膠管，往筒式反應(yīng)器充水高至2m左右時(shí)，可開(kāi)始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應(yīng)器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應(yīng)器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開(kāi)始時(shí)，要降低精制的充水量，必要時(shí)要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現(xiàn)精制水溢出的情況，可打開(kāi)底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應(yīng)器內(nèi)。記錄好每個(gè)床層催化劑裝填的數(shù)量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡?，防止筒式反?yīng)器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應(yīng)器壓降過(guò)大。
4.1.5.3 保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填
保護(hù)反應(yīng)器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運(yùn)至二樓保護(hù)反應(yīng)器小平臺(tái)上。
將催化劑倒入保護(hù)反應(yīng)器內(nèi)。催化劑裝填至與保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)料管平齊。一般每個(gè)保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填量在225kg左右。
保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時(shí)無(wú)法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護(hù)反應(yīng)器，防止雨淋和其它雜質(zhì)掉入。
4.1.5.4 反應(yīng)精餾塔捆包催化劑裝填
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑一般有兩種規(guī)格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區(qū)別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長(zhǎng)度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規(guī)格是不同的，反應(yīng)精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國(guó)內(nèi)MTBE裝置反應(yīng)精餾塔內(nèi)一般有8～12大催化劑床層，每個(gè)大催化劑床層有4個(gè)小催化劑床層。每個(gè)小催化劑床層由不同數(shù)目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是不同的。
捆包催化劑裝填時(shí)，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開(kāi)空隙，再硬塞進(jìn)一個(gè)捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數(shù)量是硬指標(biāo)不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數(shù)不得超過(guò)設(shè)計(jì)值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運(yùn)，不得豎直搬運(yùn)。裝填時(shí)，裝填人員要盡量站在固定的落腳點(diǎn)，以免造成已裝填好的捆包催化劑內(nèi)的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運(yùn)至反應(yīng)精餾塔各裝填人孔平臺(tái)。吊運(yùn)捆包催化劑時(shí)，在吊臂直徑范圍內(nèi)人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運(yùn)。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術(shù)規(guī)范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個(gè)小催化劑床層捆包催化劑的裝填數(shù)量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應(yīng)精餾塔內(nèi)。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強(qiáng)的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時(shí)，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質(zhì)。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質(zhì)，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對(duì)設(shè)備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽(yáng)離子和堿性物質(zhì)會(huì)置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來(lái)洗催化劑，不得用工業(yè)水。
4.1.6.2 離子過(guò)濾器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入離子過(guò)濾器進(jìn)出口管線內(nèi)，首先必須關(guān)閉其進(jìn)出口管線的閥門(mén)。在離子過(guò)濾器底部倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開(kāi)離子過(guò)濾器精制水線閥門(mén)，離子過(guò)濾器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開(kāi)離子過(guò)濾器底部倒淋閥門(mén)，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開(kāi)離子過(guò)濾器底部倒淋閥門(mén)，排盡離子過(guò)濾器器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵離子過(guò)濾器精制水線“8"字盲板。
打開(kāi)離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門(mén)，用氮?dú)獯祾唠x子過(guò)濾器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾撸P(guān)閉離子過(guò)濾器底部倒淋閥門(mén)。
4.1.6.3筒式反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入到筒式反應(yīng)器各循環(huán)管線和換熱器內(nèi)，首先要關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)進(jìn)出口管線閥門(mén)。關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥下游閥門(mén)，防止精制水進(jìn)入反應(yīng)精餾塔。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開(kāi)筒式反應(yīng)器精制水線閥門(mén)，筒式反應(yīng)器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開(kāi)筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門(mén)，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開(kāi)筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門(mén)，排盡筒式反應(yīng)器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵筒式反應(yīng)器精制水線“8"字盲板。
打開(kāi)筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門(mén)，用氮?dú)獯祾咄彩椒磻?yīng)器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾?，關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門(mén)，倒堵筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.6.4 保護(hù)反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口管線，首先要關(guān)閉進(jìn)出口線的閥門(mén)。打開(kāi)保護(hù)反應(yīng)器精制水線閥門(mén)，保護(hù)反應(yīng)器充水。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器壓力達(dá)到0.5MPa左右時(shí)，打開(kāi)保護(hù)反應(yīng)器底部倒淋閥門(mén)，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時(shí)要確保保護(hù)反應(yīng)器有一定的壓力，使保護(hù)反應(yīng)器處于滿水狀態(tài)，避免精制水走短路。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器排水顏色清潔后，關(guān)閉精制水閥門(mén)。
打開(kāi)保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門(mén)，氮?dú)獯祾?、干燥催化劑。?dāng)保護(hù)反應(yīng)器倒淋口無(wú)水珠出現(xiàn)時(shí)，停氮?dú)獯祾?，系統(tǒng)保壓0.1MPa。倒堵保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進(jìn)料初期，異丁烯和水反應(yīng)，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉(zhuǎn)化率大幅度下降，反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)負(fù)荷上升，反應(yīng)精餾塔塔頂異丁烯含量達(dá)不到工藝控制指標(biāo)要求，影響1-丁烯精制系統(tǒng)的生產(chǎn)，導(dǎo)致1-丁烯精制系統(tǒng)無(wú)法開(kāi)工。
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網(wǎng)的防銹油的目的。確保MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗時(shí)，由于閥門(mén)內(nèi)漏等原因，可能有少量的水進(jìn)入筒反系統(tǒng)的管線內(nèi)。為確保催化劑醇洗質(zhì)量，醇洗前要打開(kāi)筒反系統(tǒng)的低點(diǎn)倒淋閥門(mén)，排盡筒反系統(tǒng)管線內(nèi)的積水，排盡關(guān)閉倒淋閥門(mén)。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開(kāi)界區(qū)甲醇進(jìn)料閥門(mén)；打開(kāi)甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥、甲醇收料質(zhì)量流量計(jì)、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇進(jìn)料質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門(mén)，關(guān)閉其副線閥門(mén)；手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開(kāi)離子過(guò)濾器、原料預(yù)熱器進(jìn)出口閥門(mén)；關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)管線進(jìn)出口閥門(mén)；打開(kāi)離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器安全閥上下游閥門(mén)，關(guān)閉其副線閥門(mén)；打開(kāi)筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥上游閥門(mén)，關(guān)閉其下游閥門(mén)。
裝置檢修時(shí)所有的機(jī)泵處于停電狀態(tài)，因此要電工送甲醇進(jìn)料泵的電源?？傉{(diào)，通知罐區(qū)送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達(dá)20%左右時(shí)，甲醇原料泵灌泵。啟動(dòng)甲醇原料泵，筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇。甲醇進(jìn)料量通過(guò)甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥控制在3000kg/h左右。筒反進(jìn)甲醇過(guò)程中，要打開(kāi)安全閥副線閥門(mén)，系統(tǒng)排氮?dú)狻Ｅ诺y門(mén)不要開(kāi)得太大，防止催化劑夾帶進(jìn)火炬管網(wǎng)，造成催化劑跑損。
筒反系統(tǒng)充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達(dá)50%后，通知罐區(qū)停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時(shí)。筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇過(guò)程中，要防止設(shè)備超壓。
關(guān)閉碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥上游閥，打開(kāi)其下游閥。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時(shí)后，打開(kāi)離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門(mén)，筒反系統(tǒng)充氮?dú)?，系統(tǒng)壓力控制在0.4MPa左右。用氮?dú)鈱⑼卜聪到y(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)喝ゼ状蓟厥账厥?。通過(guò)回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過(guò)1000kg/h，同時(shí)控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見(jiàn)4.1.8節(jié)。
筒反系統(tǒng)催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統(tǒng)內(nèi)的水置換干凈。zui后將筒反系統(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)罕M去甲醇回收塔回收。筒反系統(tǒng)待料開(kāi)車。
4.1.7.3 反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗、回收
反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開(kāi)反應(yīng)精餾塔中間回流調(diào)節(jié)閥、塔頂回流調(diào)節(jié)閥、甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥、MTBE產(chǎn)品質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門(mén)，關(guān)閉其副線閥門(mén)，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開(kāi)反應(yīng)精餾塔B塔底液位調(diào)節(jié)閥上游閥，關(guān)閉其副線閥和下游閥；關(guān)閉反應(yīng)精餾塔甲醇下進(jìn)料口閥門(mén)。 保護(hù)反應(yīng)器串聯(lián)使用，其進(jìn)料流程為：保護(hù)反應(yīng)器A進(jìn)料→保護(hù)反應(yīng)器B→反應(yīng)精餾塔A塔甲醇上進(jìn)料口。
啟動(dòng)甲醇進(jìn)料泵，反應(yīng)精餾塔A塔進(jìn)甲醇，甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥閥位控制在50%左右。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔A塔底液位達(dá)到20%時(shí)，反應(yīng)精餾塔中間回流泵灌泵，啟動(dòng)中間回流泵，向反應(yīng)精餾塔B塔進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔液位達(dá)20%左右時(shí)，緩慢投用反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽。反應(yīng)精餾塔升溫時(shí)，注意要及時(shí)排氮?dú)狻?br>當(dāng)反應(yīng)精餾塔回流罐液位達(dá)20%時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)塔頂回流泵，反應(yīng)精餾塔A塔建立回流。
調(diào)整反應(yīng)精餾塔各工藝操作參數(shù)，將反應(yīng)精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當(dāng)反應(yīng)精餾塔A、B塔底、回流罐液位達(dá)50%時(shí)，停甲醇原料泵，反應(yīng)精餾塔停進(jìn)甲醇。反應(yīng)精餾塔全回流操作。
反應(yīng)精餾塔全回流操作期間，反應(yīng)精餾塔B塔底物料每隔2小時(shí)采樣分析一次。當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩(wěn)定）時(shí)，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內(nèi)的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程