SPE裝置固相萃取儀使用過(guò)程是怎樣以及產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)
SPE裝置固相萃取儀使用過(guò)程是怎樣
1、裝住
柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒(méi)什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái))。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響,一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會(huì)影響分離效果,甚至作廢!
2、容量和選擇性:吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說(shuō),保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫:在固相萃取儀中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程:一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。
SPE裝置固相萃取儀使用過(guò)程是怎樣以及產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)
操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----zui大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
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SPE裝置固相萃取儀使用過(guò)程是怎樣以及產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)
產(chǎn)品說(shuō)明:
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特征:
●防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)單快速。
●無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
●固相萃取裝置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負(fù)壓。
●萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
●內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
技術(shù)參數(shù):
型 號(hào) | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
JTCQ-12B | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
JTCQ-24B | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮240X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 24個(gè) |
JTCQ-36B | 36 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個(gè) |
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
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