1. 前期準(zhǔn)備
1)測(cè)試樣品應(yīng)干燥后研細(xì),定量稱(chēng)取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒要緊密,在樣品上方加一層脫脂棉。
2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
3)若使用有機(jī)溶劑是無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物有機(jī)溶劑,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物等抽出,造成誤差,過(guò)氧化物則導(dǎo)致脂肪氧化。
4)充分清洗溶劑杯,在103±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重(前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.002g)。
2. 試驗(yàn)中
1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則有機(jī)溶劑不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
2)提取時(shí)加熱溫度不能過(guò)高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/h為宜。
3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
4)樣品及有機(jī)溶劑提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng),因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅?,容易在加熱過(guò)程中被氧化成不溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量,在沒(méi)有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 試驗(yàn)完成后
1)及時(shí)清洗溶劑杯,并干燥。
2)加熱盤(pán)冷至室溫后,重新放好六個(gè)溶劑杯,回收儀器中的溶劑。
3)若冬天,實(shí)驗(yàn)環(huán)境低于零度,則需排出冷凝管中的自來(lái)水,以防凍裂。
以上是聚同脂肪測(cè)定儀測(cè)定脂肪含量時(shí)應(yīng)該注意的方面,確保了試驗(yàn)順利進(jìn)行和試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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